某厂含盐废水中氯离子和溴离子,通常的氯离子的检测方法无法屏蔽溴离子,致使检测结果出现偏差。通过风光光度计法测出溴离子的含量。
根据实验室现有条件采用的722分光光度计为。
所需试剂:
溴离子标准贮备溶液:称取0.1288g溴化钠溶于水中,移入100ml棕色容量瓶中,稀释至刻度摇匀后避光保存。此溶液为1.00ml含1mgBr-。
溴离子标准溶液:将溴离子标准贮备溶液稀释10倍,1.00ml含10µgBr-。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph4.6±0.02)称取68g乙酸钠溶于水中,加30ml冰乙酸,用水稀至1000ml。
0.24g/L酚红溶液:称取24mg酚红及0.12g碳酸钠于小烧杯中,用水溶解后稀至100ml。
2g/L氯胺T溶液:溶解0.2g氯胺T至100ml水中,溶液贮于棕色瓶内冷藏。
25g/L硫代硫酸钠溶液:称取2.5g硫代硫酸钠溶于无二氧化碳的水中。
实验原理:
卤水中溴离子易被氯胺T氧化为溴。溴与酚红反应形成四溴酚红,溶液颜色随溴离子浓度不同而呈黄绿色至紫色,用分光光度法定量测定。
实验方法:
1、绘制工作曲线:分别取溴化物标准工作液(10ug/ml)0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ml于5支25ml比色管中。以下步骤按实验方法操作,以溴离子浓度为横坐标,相对应的吸光度为纵坐标绘制溴标准工作曲线。
2、分别吸取不同浓度溴标准工作液于25ml比色管中,各加水至10ml,分别加入0.5ml乙酸盐缓冲液,0.2ml酚红溶液,充分摇匀。加0.5ml氯胺T溶液,立即准确摇动1min。加入0.4ml硫代硫酸钠溶液。摇15s,使溶液脱氯以终止反应,稀至刻度摇匀。5min后用分光光度计在590nm处用1cm吸收池,以试剂空白为参比测其吸光度。按工作曲线查出样品溴含量。